1 還原法
銀離子易被還原,常用的還原方法有化學(xué)還原法、電化學(xué)還原法和光化學(xué)還原法。化學(xué)還原法化學(xué)還原法是制備超細(xì)粉體納米銀粒子的有效和常用的方法之一。一般是指在液相條件下,通過氧化還原方法,制備出納米銀粒子。
劉春華等人通過化學(xué)還原法在一定條件下反應(yīng)得到了粒徑為25—30 nm的納米銀粒子。顧大明等人則以次磷酸鈉為還原劑、六偏磷酸鈉為分散劑、聚乙烯吡咯烷酮為保護劑,在pH=1—2,溫度40~42 qC條件下與硝酸銀溶液反應(yīng),制得了紫紅色納米銀膠體粒子。
2 電化學(xué)還原法
電化學(xué)還原法是在一定的電勢下,高價態(tài)的銀離子可以被還原為零價態(tài)。在電解還原的同時,電解液中存在某種穩(wěn)定劑,將還原出來的銀離子保護起來,從而形成分散的納米銀粒子。廖學(xué)紅等人∽o將一定量的配位劑(1 g檸檬酸或0.3 g半胱氨酸),0.05 g硝酸銀溶解于50 mL蒸餾水中配成電解液,將電解池放置于超聲清洗器中(50 Hz,100 w),電體系為鉑絲。鉑片(5 ram-6 iTim)雙電系統(tǒng),以鉑片電為工作電,于10 mA電流下電解25 rain,將產(chǎn)物離心分離,分別用蒸餾水及丙酮洗滌兩次,自然干燥后得到了納米銀粒子。
6 光還原法
光還原法是在有機物存在條件下,將銀陽離子通過光照,由有機物產(chǎn)生的自由基使銀陽離子還原而產(chǎn)生納米銀粒子。姚素薇等人Ⅲ1采用AgN03"TSC體系,以硝酸銀為前驅(qū)體,三水合檸檬酸鈉(TSC)為還原劑,在光源下照射得到顏色各異、形貌不同的納米銀粒子。
7 氣--液兩相法
劉春華等人采用硝酸銀溶液和氨水,氣.液兩相反應(yīng)制得了納米銀粒子。主要制備過程為:將50 mL硝酸銀溶液(1.000×10一mol?dm。)加入錐形瓶中,同時將50 mL氨水(1.000 mol?dm。)加人到另一個錐形瓶中。氨氣在室溫26~28℃揮發(fā),緩緩的流進裝有硝酸銀溶液的錐形瓶中,在溶液表面和硝酸銀溶液發(fā)生緩慢的反應(yīng),反應(yīng)溫度約為38~40℃。反應(yīng)過程采取間歇式光照:即在反應(yīng)開始時照射約11h后避光反應(yīng)約13h;再照射10h后避光反應(yīng)約13h;后照射7h后終止反應(yīng);整個反應(yīng)過程共需54h。(反應(yīng)過程中:在光照條件下,水浴加熱攪拌;在避光條件下,停止加熱攪拌。所用光為太陽光。)銀離子和氫氧根離子在水溶液中會生成氫氧化銀沉淀,由于生成的氫氧化銀在水溶液中很不穩(wěn)定,很快分解為氧化銀,氧化銀見光易分解,生成銀單質(zhì)。如果把整個反應(yīng)過程的反應(yīng)試劑濃度控制在一定的范圍內(nèi)就會生成納米尺寸的粒子,即納米銀粒子。此方法實驗條件簡單,試劑易得,成本低廉,而且制得的納米銀粒子粒徑很小,平均粒徑約為10 nm,不足之處就是反應(yīng)時間較長。
8 水熱合成法(重點介紹)
水熱合成法是在不銹鋼反應(yīng)釜高溫高壓下,在水溶液或蒸汽等流體中合成,再經(jīng)分離和熱處理得納米銀粒子。水熱法系是指在高壓釜里的高溫、高壓反應(yīng)環(huán)境中,采用水作為反應(yīng)介質(zhì),使難溶或不溶的物質(zhì)溶解、反應(yīng)、重結(jié)晶而得到理想的產(chǎn)物。水熱法與一般的濕化學(xué)法相比較,具有產(chǎn)品純度高,分散性好、晶形好且粒度易控制等優(yōu)點。
銀離子易被還原,常用的還原方法有化學(xué)還原法、電化學(xué)還原法和光化學(xué)還原法。化學(xué)還原法化學(xué)還原法是制備超細(xì)粉體納米銀粒子的有效和常用的方法之一。一般是指在液相條件下,通過氧化還原方法,制備出納米銀粒子。
劉春華等人通過化學(xué)還原法在一定條件下反應(yīng)得到了粒徑為25—30 nm的納米銀粒子。顧大明等人則以次磷酸鈉為還原劑、六偏磷酸鈉為分散劑、聚乙烯吡咯烷酮為保護劑,在pH=1—2,溫度40~42 qC條件下與硝酸銀溶液反應(yīng),制得了紫紅色納米銀膠體粒子。
2 電化學(xué)還原法
電化學(xué)還原法是在一定的電勢下,高價態(tài)的銀離子可以被還原為零價態(tài)。在電解還原的同時,電解液中存在某種穩(wěn)定劑,將還原出來的銀離子保護起來,從而形成分散的納米銀粒子。廖學(xué)紅等人∽o將一定量的配位劑(1 g檸檬酸或0.3 g半胱氨酸),0.05 g硝酸銀溶解于50 mL蒸餾水中配成電解液,將電解池放置于超聲清洗器中(50 Hz,100 w),電體系為鉑絲。鉑片(5 ram-6 iTim)雙電系統(tǒng),以鉑片電為工作電,于10 mA電流下電解25 rain,將產(chǎn)物離心分離,分別用蒸餾水及丙酮洗滌兩次,自然干燥后得到了納米銀粒子。
6 光還原法
光還原法是在有機物存在條件下,將銀陽離子通過光照,由有機物產(chǎn)生的自由基使銀陽離子還原而產(chǎn)生納米銀粒子。姚素薇等人Ⅲ1采用AgN03"TSC體系,以硝酸銀為前驅(qū)體,三水合檸檬酸鈉(TSC)為還原劑,在光源下照射得到顏色各異、形貌不同的納米銀粒子。
7 氣--液兩相法
劉春華等人采用硝酸銀溶液和氨水,氣.液兩相反應(yīng)制得了納米銀粒子。主要制備過程為:將50 mL硝酸銀溶液(1.000×10一mol?dm。)加入錐形瓶中,同時將50 mL氨水(1.000 mol?dm。)加人到另一個錐形瓶中。氨氣在室溫26~28℃揮發(fā),緩緩的流進裝有硝酸銀溶液的錐形瓶中,在溶液表面和硝酸銀溶液發(fā)生緩慢的反應(yīng),反應(yīng)溫度約為38~40℃。反應(yīng)過程采取間歇式光照:即在反應(yīng)開始時照射約11h后避光反應(yīng)約13h;再照射10h后避光反應(yīng)約13h;后照射7h后終止反應(yīng);整個反應(yīng)過程共需54h。(反應(yīng)過程中:在光照條件下,水浴加熱攪拌;在避光條件下,停止加熱攪拌。所用光為太陽光。)銀離子和氫氧根離子在水溶液中會生成氫氧化銀沉淀,由于生成的氫氧化銀在水溶液中很不穩(wěn)定,很快分解為氧化銀,氧化銀見光易分解,生成銀單質(zhì)。如果把整個反應(yīng)過程的反應(yīng)試劑濃度控制在一定的范圍內(nèi)就會生成納米尺寸的粒子,即納米銀粒子。此方法實驗條件簡單,試劑易得,成本低廉,而且制得的納米銀粒子粒徑很小,平均粒徑約為10 nm,不足之處就是反應(yīng)時間較長。
8 水熱合成法(重點介紹)
水熱合成法是在不銹鋼反應(yīng)釜高溫高壓下,在水溶液或蒸汽等流體中合成,再經(jīng)分離和熱處理得納米銀粒子。水熱法系是指在高壓釜里的高溫、高壓反應(yīng)環(huán)境中,采用水作為反應(yīng)介質(zhì),使難溶或不溶的物質(zhì)溶解、反應(yīng)、重結(jié)晶而得到理想的產(chǎn)物。水熱法與一般的濕化學(xué)法相比較,具有產(chǎn)品純度高,分散性好、晶形好且粒度易控制等優(yōu)點。